《第四期》卡尔费休法测定水分含量的经验总结

作者：环境室 闵学武      日期：2014-02-24 15:58:52      
       GB18582《室内装饰装修材料 内墙涂料中有害物质限量》中规定了涂料中水分的测定可使用气相色谱法或卡尔费休法，由于卡尔费休法相对气相色谱法较简单，实验消耗的时间也较短，所以一般采用卡尔费休法测定。卡尔费休法的操作流程虽然很简单，但是实验过程很容易产生误差，导致测试结果不准确，甚至会出现水分含量大于VOC的情况。 分析整个实验的操作过程并总结实验，要保证测定结果的精确度，在操作得当的同时，还应该注意以下几个方面。
       1、确定整套滴定系统的密闭。由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分，与外界空气接触时会吸收空气中的水分，形成吸湿现象，这样不但改变了试样中原有的水分含量，并且在滴定时会造成找不到滴定终点或终点长时间不稳定的现象，导致严重误差。
       2、判定滴定终点一定要有耐心。在保证整套系统密闭的前提下，滴定过程中还有可能会出现假终点的现象。在判定终点时，可以根据测量池中液体颜色的变化做初略的判断，再根据电位的变化来确定滴定终点，当电位突变至一定值并稳定一段时间不变时，即为滴定终点。
       3、在进样时，要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果，如操作者呼气和擦注射器头时的污染等。同时要防止进样时样品的损失, 如注射器头上的挂滴和溅到测量池壁或电极杆上。
       4、要确保卡尔费休试剂瓶进气口的干燥剂有效，以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。
       5、在滴定时搅拌要均充分且均匀。                                                                       环境室  闵学武

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